冷冻干燥的基本原理是基于水的三态变化。水有固态、液态和气态,三种状态既可以相互转换又可以共存。当水在三相点(温度为0.01℃,水蒸气压为610.5Pa)时,水、冰、水蒸气三者可共存且相互平衡。在高真空状态下,利用升华原理,使预先冻结的物料中的水分,不经过冰的融化,直接以冰态升华为水蒸汽被除去,从而达到冷冻干燥的目的。
钟罩型:物料预冻后移入干燥仓,分体式操作;中小批量样品、教学实验。
原位型:预冻-干燥全程在同一腔体完成,避免样品转移污染;无菌制剂、细胞活性物质保存。
喷雾冷冻型:液滴雾化后急速冷冻,真空升华干燥,形成微孔球形颗粒;热敏性提取物、生物制剂微胶囊化。
操作注意事项:
预处理要求:
液态样品需预冻至共晶点以下,避免干燥过程中起泡塌陷。
维护关键:
冷阱定期除霜,真空泵油每500小时更换(防止水分回流)。
安全规范:
有机溶剂干燥需配备防爆阀,易燃物料禁止使用电加热机型。
真空泵油更换:
常规操作:每运行200-300小时更换一次真空泵油,避免油质劣化影响真空度。
特殊场景:处理有机溶剂或粉末样品后需立即换油,并加装颗粒过滤器(防腐蚀性物质回流)。